1 實(shí)驗(yàn)

  1.1 原料及藥品

鋁礦粉≤60目、催化劑HA、Al2O3含量≥40%、碳酸氫銨硫酸鋁、鹽酸

  1.2 一段溶出液的制備

在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、冷凝系統(tǒng)、自動(dòng)控溫裝置的500mL次開(kāi)發(fā)三頸燒瓶中，計(jì)量加入鹽酸、鋁礦粉、催化劑，在105℃的溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后，使其自然冷卻，抽濾，所得溶液即為一段溶出液。

  1.3 二段溶出液的制備

在同上的實(shí)驗(yàn)裝置中，計(jì)量加入一段溶出液、新的鋁礦粉、催化劑，在105℃的溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后，使其自然冷卻，抽濾，所得溶液即為二段溶出液。

  1.4 基度的調(diào)整實(shí)驗(yàn)

  ⑴Al(OH)3的制備

在300mL燒杯中加入計(jì)量的(NH4)HCO3溶液，之后加入計(jì)量的Al2(SO4)3溶液，攪拌反應(yīng)至無(wú)氣體產(chǎn)生，抽濾，用水洗滌，得到活性高的Al(OH)3。

  ⑵鹽基度的調(diào)整

鹽基度是指PAC產(chǎn)品中[OH-]與[Al3+]的比值。在裝有回流系統(tǒng)的250ml三頸燒瓶中，加入已計(jì)量的二段溶出液，之后加入計(jì)量好的活性Al(OH)3，加熱溶解，在115℃下聚合一定時(shí)間，濃縮反應(yīng)液到一定體積，過(guò)濾，即可 得到澄清、黃棕色聚合氯化鋁產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)合成聚合氯化鋁產(chǎn)品的Al2O3含量為14.5%，鹽基度為68.1%。

  2 結(jié)果與討論

  2.1 一段溶出液實(shí)驗(yàn)條件的選擇

  ⑴加酸量比的確定

加酸量比即是反應(yīng)加入鹽酸與鋁礦中氯化鋁的摩爾比。在鹽酸濃度為15%、反應(yīng)時(shí)間為2.5h、不加催化劑的情情下，改變加酸量比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，氧化鋁的溶出率隨加酸量比的增加而增加。當(dāng)加酸量比小于1:3時(shí)，增幅較大；大于1.3后，增幅較小。這是因?yàn)榧铀崃勘葹?.3時(shí)，鋁礦中的氧化鋁基本反應(yīng)完全；當(dāng)加酸量比較小時(shí)，反應(yīng)向右進(jìn)行的趨勢(shì)大，所以氧化鋁的溶出率隨加酸量比的增加而增加；反之，反應(yīng)趨于平衡，致使氧化鋁溶出率增加幅度小。過(guò)多的增加酸量，雖能提高氧化鋁的溶出率，但會(huì)使二段溶出液的酸度增加，導(dǎo)致鹽基度調(diào)制困難，因此，加酸量比控制在1.3為宜。

  ⑵鹽酸濃度的確定

以加酸量比為1.3，反應(yīng)時(shí)間為2.5h，催化劑量為2%，改變鹽酸濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，氧化鋁的溶出率隨鹽酸濃度的增加而增加，當(dāng)鹽酸濃度大于20%時(shí)，氧化鋁的溶出率增加速度緩慢而趨于平穩(wěn)。這是由于鹽酸是易揮發(fā)物，若濃度過(guò)大，部分還未參加反應(yīng)的鹽酸就因揮發(fā)而未能得到較好的利用，因此鹽酸濃度應(yīng)控制在20%。

  ⑶反應(yīng)時(shí)間的確定

以加酸量比為1.3，鹽酸濃度為20%，催化劑量為2%，改變反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，氧化鋁的溶出率隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于3h時(shí)，氧化鋁的溶出率變化不大，說(shuō)明氧化鋁基本反應(yīng)完全，再延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間會(huì)增加能耗，所以適宜的反應(yīng)時(shí)間為3h。

  2.2 二段溶出液實(shí)驗(yàn)條件的選擇

  ⑴新礦粉投加量比的確定

新礦粉投加量比是加入新礦粉中氧化鋁的量與溶液中氧化鋁量的摩爾比值�？刂品磻�(yīng)時(shí)間為2.5h，催化劑量為 2%，改變新礦粉的投加量比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，鹽基度隨新礦粉投加量比的增加而增加，當(dāng)?shù)V粉投加量比小于1.2時(shí)，鹽基度增加的幅度較大，這是由于在一段溶出液中含有部分過(guò)量的鹽酸，隨著新礦粉的加入，過(guò)量的鹽酸逐漸被反應(yīng)完，溶液中Al3+逐步增多Al3+水解機(jī)會(huì)增多，結(jié)合的OH-就增多，因而使鹽基度增加；一旦溶出液中的鹽酸與新加礦粉中的氧化鋁反應(yīng)完全，溶液中Al3+就不會(huì)增多OH-不會(huì)再增加，因而鹽基度不會(huì)增加，所以當(dāng)新礦粉投加量比大于1.2時(shí)，鹽基度B趨于穩(wěn)定狀態(tài)，因而新礦粉投加量比應(yīng)控制在1.2左右。

  ⑵反應(yīng)時(shí)間的確定

控制礦粉投加量比為1.2，催化劑量為2%，改變反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，鹽基度隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間小于3h時(shí)，鹽基度提高幅度較大。這是因?yàn)樾录尤氲V粉中的氧化鋁要反應(yīng)徹底，需要一段時(shí)間。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于3h后，新加入的礦粉中氧化鋁基本反應(yīng)完全，因而鹽基度變化不大，因此反應(yīng)時(shí)間控制在3h為宜。

  2.3 鹽基度調(diào)整實(shí)驗(yàn)條件的選擇

聚合時(shí)間的確定在調(diào)整鹽基度B的實(shí)驗(yàn)中，改變聚合反應(yīng)時(shí)間，得出聚合率與聚合時(shí)間的關(guān)系曲線。

其結(jié)果表明，聚合率隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，當(dāng)聚合時(shí)間大于2.5h后，聚合率基本上趨于穩(wěn)定狀態(tài)，說(shuō)明反應(yīng) 體系中單體基本上聚合完全，所以聚合反應(yīng)時(shí)間控制在2.5h為宜。

  2.5 聚合氯化鋁凈水性能的評(píng)定

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，合成的聚合氯化鋁產(chǎn)品比市售同類(lèi)固體聚合氯化鋁產(chǎn)品在同一條件下的凈水性能好，同時(shí)凈水性能更為優(yōu)越。這是因?yàn)榫酆下然�鋁是一種兩性鋁鹽電解質(zhì)，且極易水解，當(dāng)水中加入聚合氯化鋁后，聚合氯化鋁即發(fā)生水解和聚合過(guò)程，生成帶電粒子，從而吸附水中的雜質(zhì)，形成雜質(zhì)粒子，粒子間發(fā)生聯(lián)接，則逐步形成較大的絮凝體，從而使污水得到凈化。

  3 結(jié)論

  ⑴一段溶出較佳條件加酸量比為1.3，鹽酸濃度為20%，催化劑用量為2%，反應(yīng)時(shí)間為3h，在此條件下，礦粉中氧化鋁的溶出率可達(dá)75%-80%。

  ⑵二段溶出的較佳條件

新礦粉投加量比為1.2，反應(yīng)時(shí)間為3h，在此條件下，礦粉中氧化鋁的溶出率可達(dá)75%-80%，且溶液中氧化鋁含量可達(dá)8%-9%。