方法名稱:氫氧化鈉-氫氧化鈉的測定-甲基橙中和滴定法。

應(yīng)用范圍:該方法采用滴定法測定氫氧化鈉的含量。

該方法適用于氫氧化鈉。

方法原理:供試品加新沸過的冷水適量使溶解后，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色消失，記錄消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容積(mL)，加甲基橙指示液2滴，繼續(xù)加硫酸滴定液(0.1mol/L)至顯持續(xù)的橙紅色，根據(jù)前后兩次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容積(mL)，算出供試量中的堿含量(作為NaOH計算)并根據(jù)加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容積(mL)，算出供試量中Na₂CO₃的含量。

試劑:1. 水(新沸放冷)

2. 硫酸滴定液(0.1mol/L)

3. 酚酞指示液

4.甲基橙指示液:取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

儀器設(shè)備:

試樣制備:

硫酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫酸6mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在270~300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

注1:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，"精密量取"系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

NaOH變質(zhì)后會生成Na₂CO₃

化學(xué)方程式:2NaOH + CO₂=Na₂CO₃+ H₂O

1.樣品中滴加過量稀鹽酸若有氣泡產(chǎn)生，則氫氧化鈉變質(zhì)。

原理:2HCl + Na₂CO₃=2NaCl + CO₂↑+ H₂O

(空氣中含有少量的CO₂，而敞口放置的NaOH溶液能夠與CO₂反應(yīng)，生成Na₂CO₃和H₂O從而變質(zhì);HCl中的H能夠與Na₂CO₃中的CO3離子反應(yīng)生成CO₂氣體和H₂O，通過氣泡產(chǎn)生這個現(xiàn)象來檢驗變質(zhì))

注:HCl會優(yōu)先與NaOH反應(yīng)生成NaCl和H₂O。因為NaOH是強(qiáng)堿，而Na₂CO₃是水溶液顯堿性。

2.樣品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，則氫氧化鈉變質(zhì)。

原理:Na₂CO₃ + Ca(OH)₂= CaCO₃↓+ 2NaOH

3.樣品中加氯化鋇，若有白色沉淀生成，則氫氧化鈉變質(zhì)。

原理:Na₂CO₃ + BaCl₂=BaCO₃↓+ 2NaCl

4、檢驗氫氧化鈉部分變質(zhì):

①加入過量BaCl₂或BaNO₃至完全沉淀，證明有Na₂CO₃產(chǎn)生，待沉淀完全靜止后，取上層清液于試管內(nèi)，滴加無色酚酞溶液，酚酞變紅，則證明有NaOH。

注:不滴加NH₄Cl，Na₂CO₃溶于水后呈堿性是因為會有OH¯根離子，NH₄與OH¯跟結(jié)合也會有刺激性氣味，故不能。

②在NaOH中加入CaCl2:1.若有白色沉淀生成，則說明NaOH變質(zhì) 2.加入無色酚酞，若無色酚酞不變色，則說明完全變質(zhì)。若無色酚酞變紅，說明部分變質(zhì)。